GBT 7494-1987 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
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ID： |
C52841D39E1D4DF0B6ED5224FCBEA6E8 |
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7 |
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日期： |
2024-8-12 |
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中华人民共和国国家标准,水质 阴离子表面活性剂的测定,亚甲蓝分光光度法,UDC 61 4.777： 543,.42： 661.185.1,GB 7494—37,Water quality—Determination of anionic,surfactants—Methylene blue,spectrophotometric method,本标准规定了测定水溶液中的阴离;表面活性剂的亚甲蓝分光光度法,阴离ア辰面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷,某苯磺酸钠（LAS）。木方法釆用LAS作为标准物,其烷基碳链在Ci0.じい之间,平均碳数为12,平,均分チ睛为344.4,适用范围,本方法适用于测定饮用水、地面水、牛.活污朮及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）,亦即阴离子&面活性物质。在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪即硫酸钠,但可能,存在ー些正的和负的干扰（见第8章）,当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100 ml时,本方法的最低检出浓度为0. 05mg/L LAS ,检测上限为2.0mg/L LASO,2原理,阳离r染料亚甲蓝与阴离r哀面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质（mbas3,该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度,3试剂,在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸储水,或J!有同等纯度的水,3.I 氢氧化钠（NaOH） ： 1 mol/Lo,3.2 硫酸（H2so4）： O.5mo]/L0,3.3 氯仿（CHCい）.,3.4 直链烷拓荒磺酸钠贮备溶液,称取0.100g标准物LAS （平均分厂第344.4）,准确至0.001g,溶jFOml/K中,转移到100ml容,讨瓶中,稀释至标线并混匀。每毫:升含1.00mgLAS。保存于4ヒ冰箱中。加需要,每周配制一次,3-5链烧耳茶磺酸钠标准溶液,准确吸取10.00 ml汽链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4）,用水稀释至1000ml,每毫升含10.0a,LAS。当天配制,3.6 亚甲蓝溶液,先称取50g 一水磷酸:氢钠（NaH2PO4丒H2。）溶于300ml水中,转移到iOOOml容量瓶内,缓慢,加入6. 8 ml浓硫酸（H2 SO4, /?- 1.84g/m1）,摇匀。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级）,用50ml,水溶解后也移入容最瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,3-7洗涤液,国家环境保护局1987 - 03 - 14批准 1987 -。8 - 01实施,154,GB 7494—87,称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO-HzO）溶于300ml水中,转移到1000ml容最瓶中,缓慢加,入6.8ml浓疏酸（Hz SO4, p -1.84g/ml ）,用水稀释至标线,3.8 酚猷:指示剂溶液,将1.0g酚愀溶于50ml乙醇〔C2HsOH, 95% （ウア）］中,然后边搅拌边加入50mi水,滤去形,成的沉淀,3.9 玻璃棉或脱脂棉,在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4 h后,取出卜燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用,4仪器,一般实验室仪器和:,4.1 分光光度计;能在652nm进行测量,配有5、10, 20mm比色皿,4.2 分液漏斗:250ml,最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞,4.3 索氏抽提器:150 ml平底烧瓶，335 X 160 mm抽出筒,蛇形冷凝管,注:玻璃器II口在使用前先用水彻底清洗,然后用1。％ （用/用）的乙醇盐酸淸洗,最后用水冲洗干净,5样品,取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4 c浓箱中,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。保存期为4天,加入1%（r/r）的40% （レ/中,醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样,本方法冃的是测定水样中溶解态的阴离ア表面活性剂。在测定前,应将水样顼先经中速定性滤纸,过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内,6步骤,6.I 校准,取ー组分液漏斗（4.2） 10个,分别加入100“ 99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后,分别移入 〇、1.0〇、3.0〇、5.0〇、7.0〇、9.0〇、11.00、13.0〇、15.0〇、20.00 ml 直链烷基不磺酸钠标,准溶液（3.5）,摇匀。按6.3处理每ー标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）,后与相应的LAS量（ng）绘制校准曲线,6.2 试份体积,为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积,见下表:,预计的MBAS,浓度,mg/L,试价最,m 1,0.05 .2.0 100,2.0-10 20,10- 20 10,20 .40 5,当预计的MBAS浓度超过2 mg/L时,按上袤选取试份量,用水稀释至100ml。 ,6.3 测定,6-3.1将所取试份移至分液漏斗,以酚酰（3.8）为指示剂,逐滴加入lmol/L氢箪化钠溶液（3.1）,至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mof/L硫酸（3.2）到桃红色刚好消失,6.3.2 加入25ml亚甲蓝溶液（3.6）（摇匀后再移入10mi氯仿（3.3）,激烈振搖30s,注意放气,155,GB 7494—87,过分的揺动会发生乳化,加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有,的标准中,再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层,6.3.3 将氯仿层放入预先盛有50ml洗……
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